1、范围

本标准规定了玩具表面涂层中总铅含量的测定方法

本标准适用于玩具和玩具配件上的表面涂层中总铅含量的测定

本标准不适用于印刷后不能刮取的油墨和实质上已变成基体材料,如塑料制品的色料,以及与基体材料结合的材料,如电镀和陶瓷上的釉

2、规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602 2, ISO 1:1982,NEQ)

GB 6675 国家玩具安全技术规范 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T13452.1色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收光谱法

3、术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1基体材料 base mater

可以在其上形成或附着涂层和类似的表面涂层的材料。

3.2表面涂层 surface coating

液体、半液体或其他悬浮液釆用喷涂或其他工艺方式施于玩具中的金属、木材、石材、纸材、皮革、布料、塑料或其他基体材料的表面时形成的表面固体薄层。

4、原理

试样加人浓硝酸和过氧化氢,釆用电热板加热湿法消解或微波消解,消解后的溶液采用火焰原子吸收分光光度计在283.3nm分析波长下或采用其他适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度,与标准曲线比较定量试样中总铅含量。

5、试剂和材料

5.1硝酸(P=1.42g/mL),分析纯。

5.2去离子水或蒸馏水,应达到GB/T6682规定的三级水要求。

5.3过氧化氢(P=1.11g/mL),分析纯

5.4硝酸(1+99)。

5.5硝酸(5+95)

5.6硝酸(10+90)

5.7铅标准溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。

5.8璃珠,直径不超过5mm,也可用沸石代替

6、仪器和设备

6.1火焰原子吸收分光光度计或其他适合的仪器。

6.2可控温电加热板,最高工作温度不小于200℃

6.3波消解仪,带程序温度控制功能,最高工作温度不小于200℃。

6.4分析天平,精度为0.1mg

7、分析步骤

7.1试样的制备

试样取样方法见GB6675特定元素的迁移测试的取样方法,应从玩具样品的可触及部分制取。室温下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下,应注意不要刮到样品的基体材料。并从样品各个部位刮取试样,使其具有代表性。试样可取自同一批次的多个相同玩具,以提供足够的试样作为参考,试样可以取自原材料或成品配件。在室温下将刮下的涂层材料研碎,备用。

7.2试样的消解

本标准提供了以下两种试样的消解方法,实验室可根据条件选用其中一种。

7.2.1电热板加热湿法消解

称取试样约0.2g,精确至0.1mg,置于50mL烧杯中。加入7mnL硝酸(5.1),必要时可放入3颗-5颗玻璃珠,盖上表面皿,在电热板上加热使溶液保持微沸,消化15min左右。将烧杯从电热板上取下,冷却大约5min。缓慢滴加1mL~2mL过氧化氢(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样溶解不完全,取下稍冷,再加入0.5mL~2mL硝酸(5.1)和数滴过氧化氢(5.3),继续加热。

重复该步骤1次~2次使试样消化完全,至残余溶液约1mL左右,取下冷却到室温。用约10mL水稀释,溶液过滤到25mL容量瓶中。再用5mL硝酸(5.4)冲洗烧杯和滤纸3次,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中,用水稀释定容到25mL,滤液尽快用仪器分析。随同试样做空白。

7.2.2微波消解

称取试样约0.2g,精确至0.1mg,置于微波消解罐中,分别加人5mL硝酸(5.1)、2mL过氧化氢(5.3)。然后将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解:约10min升至(180士5)℃,维持30min后降温。消解罐冷却至室温后,打开消解罐,将消解溶液转移至25mL的容量瓶中,用少量硝酸(5.4)洗涤微波消解内罐和内盖3次,将洗涤液并入容量瓶,用水稀释至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀产生,应过滤溶液,残留的固态物质用5mL硝酸(5.4)分3次冲洗。所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中,用水稀释定容到25mL,滤液尽快用仪器分析。随同试样做空白。

7.3试样溶液总铅含量的测定

参照GB/T13452.1中用火焰原子吸收光谱法测定7.2中得到的试样溶液和试剂空白溶液中的铅浓度。如釆用电热板加热湿法消解处理试样,标准系列溶液应用硝酸(5.5)作为介质稀释制备;如采用微波消解处理试样,用硝酸(5.6)作为介质稀释制备.测定试样溶液和试剂空白溶液中的铅浓度时,可以采用其他适合的方法,如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP- MS),采用其他方法应注意校正可能存在的干扰。试验报告中要注明采用的方法。

8、结果的计算

试样中总铅含量以铅元素的质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算

9、方法的检出限

本方法的检出限为10mg/kg。如采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析,方法的检出限可能有所差异。

10、试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)试样信息

b)本国家标准的编导

c)试样消解方法及测定试样溶液中铅的方法

d)分析结果

e)与规定的分析步骤的差异

f)测定中观察到的异常现象

g)试验日期

附录A

(资料性附录)

从实验室间试验结果得到的精密度数据

由10家实验室对1个水平的试样进行测定,按GB/T6379.2计算精密度,结果见表A.1